پایان نامه کارشناسی رشته شیمی با عنوان روش های نوین جداسازی مواد شیمیایی
مقدمه
جداسازی و استحصال یک گونه ی شیمیایی از نمونه های طبیعی یا آزمایشگاهی به منظور آنالیز یا کاربرد داروئی، خوراکی و صنعتی آنها مستلزم حذف سایر گونه های شیمیائی همراه در داخل نمونه است. به بیان دیگر همواره لازم است که گونه ی شیمیایی مورد نیاز خالص سازی شده سپس برای اهداف نامبرده مورد استفاده قرار گیرد. کلیه ی اعمال و فرایندهای فیزیکی یا شیمیایی که در این راستا به کار می روند، به نام روش های جداسازی نامیده می شوند. از روش های جداسازی می-توان ته نشینی، نوبلورسازی، انجماد، تبخیر، تقطیر، استخراج مایع- مایع، استخراج فاز جامد، استخراج قطره ای، میکرواستخراج با فاز جامد، استخراج با گاز، مبادله ی یونی، جذب سطحی، کروماتوگرافی، الکتروکروماتوگرافی، الکترودیالیز، دیالیز و ... نام برد.
استخراج مایع- مایع به طور گسترده‌ای به عنوان یک تکنیک پیش تیمار برای جداسازی و پیش تغلیظ آنالیت در نمونه‌های آبی برای ترکیبات آلی و معدنی استفاده می‌شود. با این وجود این تکنیک دارای چندین نقطه ضعف از جمله تشکیل امولوسیون، استفاده از حجم زیاد حلال، گرانی روش و دشواری در اجرای روش می‌باشد. از این رو نیاز به دسته بندی نمودن استخراج مایع- مایع شد. تلاش های مستمر برای استفاده از روش استخراج مایع مایع که نیاز به حجم کم استخراج کننده و تعداد مراحل کمتر داشته باشد منجر به ایجاد سه روش زیر شد:
1) میکرواستخراج قطره ی تنها
2) میکرواستخراج فاز مایع با فایبرتوخالی
3) میکرواستخراج مایع- مایع پخشی
کلمات کلیدی:
میکرواستخراج
جداسازی مواد شیمیایی
عوامل موثر بر استخراج مواد شیمیایی
میکرواستخراج با فاز جامد
این روش استخراج برای اولین بار توسط پاوئولیزین و بلاریدا در سال 1980 ارائه شده است.در این روش آنالیت توسط فایبر پوشیده شده با لایهی نازک پلیمری جذب می‌شود. میکرواستخراج فاز جامد یک تکنیک ساده در مقیاس میکرو می‌باشد. مزیتی که این روش دارد عبارت است از اینکه آنالیت‌ها در فاز جامد جمع شده و می توان آنها را درون یک دستگاه کروماتوگرافی برای آنالیز تزریق کرد. این روش استخراج با استفاده از مقدار خیلی کم آنالیت طی جذب به داخل فایبر پوشانده شده با سیلیکا انجام می شود سپس فایبر را می توان به کوره ی گرم یک کروماتوگرافی تزریق کرد که آنالیت در اثر حرارت واجذب می شود.
اساس میکرواستخراج فاز جامد سرنگ اصلاح شده می باشد، یک فایبر سیلیکای گداخته شده به-وسیله ی یک فازی از پلی سیلیکان یا برخی پلیمرهای دیگر پوشانده شده است. در میکرواستخراج با فاز جامد فایبر حجم کوچک و ویژه‌ای از فاز استخراجی می‌باشد که با چسب-های با تحمل دمایی بالا درون لوله زنگ نزن کوچک که انتهای آن به سوزن سرنگ امتداد می‌باید، چسبیده می‌شود. فایبر شکننده ابتدا درون سوزن سرنگ خودبند محافظت می‌شود سپس در مورد نمونه های مایع، فایبر پوشش داده شده درون محلول برای یک دروه‌ی زمانی حدود 15-2 دقیقه فرو برده می شود. نمونه به داخل فایبر جذب سطحی شده سپس فایبر به درون سوزن برگردانده و سوزن از ظرف نمونه خارج می گردد. و در این مرحله سوزن حاوی آنالیت استخراج شده به درون ورودی کروماتوگرافی تزریق می‌شود. فایبر در محفظه‌ی تزریق از درون محافظش خارج شده و سپس گرما باعث واجذب نمونه از فایبر گردد و آنالیت در راه ورودی ستون باریک کروماتوگرافی متمرکز می‌شود. شکل 4 پیشرفت این روش را نشان می دهد. درسال 2000 میکرواستخراج با فاز جامد یک روش نسبتاً جدید در عرصه‌ی جداسازی طی سال های 2000 تا 2004 معرفی شد [3]
فهرست مطالب
مقدمه 1
1- استخراج با فاز جامد 4
شکل1- تصویر کشش یونی برای میکرواستخراج با فاز جامد. 5
1-3- مراحل انجام استخراج با فاز جامد 6
1-4- هدف از استخراج با فاز جامد 7
شکل3- مراحل میکرواستخراج با فاز جامد. 8
1-5- خصوصیات فاز جامد 8
1-6- انواع فازهای جامد 8
1- سیلیکاژل 8
جدول1- انواع فازهای پیوندی. 9
2- جاذب پلیمری 9
1-7- ویژگیهای پلیمرهای قالب مولکولی 10
1-8- مزایای روش 10
1-9- کاربردهای استخراج با فاز جامد 11
1-10- عوامل موثر بر استخراج با فاز جامد 11
2- میکرواستخراج با فاز جامد 11
شکل 4- نمودار پیشرفت میکرواستخراج با فاز جامد از سال 2000. 13
2-1- مزایای میکرو استخراج با فاز جامد 13
2-2- پارامترهای بهینهسازی کردن میکرواستخراج با فاز جامد 13
2-3- عوامل موثر بر مقدار مادهی جذب شده 16
2-4- انواع روشهای نمونه برداری 16
2-6- معایب میکرواستخراج با فاز جامد 18
شکل 6- نمایش پوششهای پلیمری بر اساس قطبیت [1]. 19
جدول2- پوششهای فایبری همراه با ضخامت و کاربرد. 20
2-8- سنیتیک میکرواستخراج با فاز جامد 20
2-9- انواع روشهای همزدن در میکرواستخراج با فاز جامد 21
2-10- عوامل موثر بر میکرواستخراج با فاز جامد 21
2-11- کاربردهای میکرواستخراج با فاز جامد 22
3- الکترو- میکرواستخراج با فاز جامد 23
3-1- بهینه سازی و آماده‌سازی فایبر 24
3-3- تأثیر پتانسیل کاربردی در بازده الکترو- میکرواستخراج با فاز جامد 25
شکل8- بازده استخراج متامفتالین A) با اعمال پتانسیلB) بدون اعمال پتانسیل. 26
شکل9- ولتامتری چرخهای با مغز مداد برای محلول متامفتالین. 27
3-4- تأثیر نمک در بازده استخراج 27
شکل10- اثر نمک بر بازده استخراج. 28
3-5- تأثیر pH در ضریب استخراج 28
3-6- بهینه سازی سرعت همزدن 29
3-7- بهینه کردن زمان و کاربرد پتانسیل 29
شکل12- اثر زمان واکنش بر بازده استخراج. 30
3-8- بهینه کردن دمای واجذب 30
3-9- ارزیابی انتخابپذیری روش 31
3-10- روش تجزیه‌ای 32
جدول 3- مشخصههای آنالیتیکی استفاده از دو نوع فایبر در الکترو-میکرواستخراج با فاز جامد. 32
3-11- نتیجه 32
4- میکرواستخراج فاز جامد با فایبر پلیمرهای قالب مولکولی 33
4-1- کارایی استخراج 35
5- استخراج نقطهی ابری 36
5-1- مراحل استخراج نقطهی ابری 36
5-3- عوامل موثر بر استخراج نقطهی ابری 38
5-4- مزایای روش استخراج نقطهی ابری 39
5-5- کاربرد استخراج نقطه ابری 39
6- میکرواستخراج قطرهی تنها 40
6-1-1- مزایای میکرواستخراج با قطره 41
6-1-2- عیب میکرواستخراج با قطره 41
6-2- میکرواستخراج قطرهی تنها به صورت مستقیم 42
6-3- میکرواستخراج قطرهی تنها در فضای فوقانی 43
6-4- میکرواستخراج مایع- مایع- مایع 45
شکل19- میکرواستخراج مایع- مایع- مایع. 46
6-4-1- عوامل موثر در استخراج 46
6-5- میکرواستخراج جریان پیوسته 48
6-5-1- کاربردهای روش میکرواستخراج با جریان پیوسته 50
6-5-2- عوامل موثر بر روش میکرواستخراج با جریان پیوسته 50
7- میکرواستخراج قطرهی آلی شناور تجمعی 51
8- میکرواستخراج فاز مایع با هالوفایبر 52
8-1- انواع روشهای میکرواستخراج مایع با فایبر توخالی 53
8-2- فاکتورهایی که بر روی این نوع استخراج تأثیر دارند 55
8-3- عاملهای شلاتهکنندهی آلی 55
8-4- کاربردهای روش میکرواستخراج فاز مایع با هالوفایبر 56
9- میکرواستخراج مایع مایع پخشی 57
9-1-1- عوامل موثر بر بازده استخراج 58
9-1-2- کاربردهای میکرواستخراج مایع – مایع پخشی 59
9-1-4- مقایسهی میکرواستخراج مایع مایع پخشی از نظر زمان استخراج 59
9-1-5- محاسبهی فاکتورهای موثر در روش میکرواستخراج مایع مایع پخشی [11]. 60
9-2- میکرواستخراج تجمعی با واحد سرما 61
10- استخراج بر اساس امواج میکروویو 63
10-1- مزایای روش استخراج با امواج میکروویو 63
11- روشهای جدا کردن مایع 64
11-2- استخراج مایع- جامد 64
13- استخراج با مگنت 67
14- استخراج آب فوق بحرانی 70
15- روشهای استخراج گاز 71
15-1- استخراج فضای فوقانی ساکن 71
15-2- فضای فوقانی لایهی نازک 71
منابع: 72
قیمت: 145٬000 تومان
قیمت: 43٬500 تومان
قیمت: 32٬000 تومان